高錳酸鹽分析溶液的酸度

　　為了使滴定反應能夠正常進行,溶液應保持足夠的酸度。在各個因素中以加入酸的濃度影響*小,只要按正常操作即可。

加熱時間

　　由于在酸性介質中反應30 min ,（高錳酸鹽分析）整個氧化反應并不可能進行完全。增加反應時間,有利于氧化反應,但測定結果明顯增大,從而產生正誤差。因此,應嚴格控制加熱時間,每個樣品的加熱時間應隔開,間隔時間多少可根據分析人員操作速度的快慢而定。間隔時間太短,在前1 個樣品尚未滴定完,后1 個樣品加熱時間已到,這時又擔心先將其取出而冷卻影響測定結果,就讓樣品多加熱一會,等前1 個樣品滴完再取出滴定,這就延長了后1 個樣品的加熱時間,從而使其測定值偏高,產生正誤差。

滴定終點

　　用高錳酸鉀溶液（高錳酸鹽分析）滴定至終點后,溶液出現的粉紅色不能持久,這是因為空氣中的還原性氣體和灰塵都能與MnO-4 緩慢地作用,使MnO-4 還原,故溶液的粉紅色會逐漸消失。所以,滴定時,溶液出現的粉紅色在0.5 min～1 min 內不褪色,就可以認為已經到達滴定終點。有些人員發現粉紅色褪去,以為還未到終點,繼續往下滴,滴定至再次出現粉紅色,這時高錳酸鉀溶液已經過量,造成結果偏高,產生正誤差。此外,考核樣品取樣量及計算公式的確定也是影響測定結果的因素,應引起注意。

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